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1 样品信息Sample description
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bet365体育在线A total of xx Monopterus albus samples, where received by the customer.
2 材料与身手Materials and Methods
2.1 试剂Chemicals
整个的溶剂与试剂均为色谱级,维生素A,维生素D3,维生素E圭臬品购于xxx
All chemicals and solvent were HPLC. Standard: vitamin A, vitamin D3, vitamin E and were purchased from xxx.
2.2 样品科罚Sample Preparation
1) 将样品摇匀,称取2.0g足下的样品;
2) 2.0g样品中加入30 mL无水酒精,10 mL 10 g/L xxx溶液,10 mL 50 g/L氢氧化钠,搀和均匀;
3) 70℃恒温回荡水浴30 min,看管样品粘附在瓶壁上;
4) 用水冲淋烧瓶使其冷却至40℃足下;
欧博Allbet5) 将样品溶液滚动至250 mL分液漏斗中,用60 mL xxx分3次洗涤烧瓶,并将洗涤液也转入分液漏斗中,使终末溶液中的醇水比大于1:2;
6) 回荡混匀后,加入50 mL石油醚,加盖,放气,搀和,强烈回荡2 min,静置分层;
7) 滚动水相于分液漏斗,分2次用50 mL石油醚叠加索要3次,弃去水相,团结石油醚;
8) 团结的石油醚用石油醚填塞的水洗涤3次,每次50 mL,酚酞磨真金不怕火流出物为中性,防护首次水洗时轻轻旋摇,看管乳化;
9) 将洗涤后的石油醚索要液通过无水硫酸钠脱水,滚动至250 mL棕色容量瓶中,加入100 mg xxx,混匀,用石油醚定容至刻度;
10) 50℃水浴旋转挥发近干,氮气吹干;
11) 残留物用1 mL酒精熔解,并以0.45 µm滤膜过滤,进样20 µL。
注:索要的通盘经由均需在避光透风橱中进行。
皇冠信用盘登3出租2.3 HPLC分析HPLC Analysis
本推行所用的仪器为Waters高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器。
色谱柱为xxx C18 (150 mm*4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-xxx,流速为1.0 mL/min。
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